壓樣機是高壓裝置時間一長就會漏油，國產(chǎn)的只是漏的早了點

附屬設(shè)備

常用的附屬設(shè)備有自動進樣裝置、試料切割機、研磨機、粉碎機、混勻機、壓樣機、熔融機等，性能需滿足相應(yīng)的要求。

壓樣機壓制分析試樣的時間和壓力為多少時，嚴禁自己調(diào)動

壓樣機是為X射線熒光光譜儀配套的設(shè)備。該設(shè)備外觀新穎，結(jié)構(gòu)緊湊，可適用于鋼環(huán)、硼酸、鋁杯、低壓聚乙烯、塑料環(huán)等各種模具，可替代國外同類產(chǎn)品。

壓樣機采用內(nèi)模式壓樣，并具有緩加壓和慢退模程序，有利于保證壓樣合格率，控制電源全部采用采用低壓，工作更安全。

種元素量的現(xiàn)場駐地分析 波長色散X射線熒光光譜法

直接粉末法制片-X射線熒光分析法測定多金屬結(jié)核和富鈷結(jié)殼中種元素

方法提要

粉碎后的多金屬結(jié)核和富鈷結(jié)殼樣品，采用鋁盒、塑料環(huán)或粉末鑲邊壓片法壓制成片。使用波長色散X射線熒光光譜儀測量。采用經(jīng)驗系數(shù)法校正元素間的基體效應(yīng)和吸收增強效應(yīng)。測定氧化物和元素不少于、MgO、、SiO2、、、CaO、TiO2、S、Cl、Fe、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Sr、Ba、Pb、Ce計20種。

本方法適用于大洋多金屬結(jié)核和富鈷結(jié)殼樣品的實驗室或船載X射線熒光分析。測定范圍為制定工作曲線所用標準物質(zhì)系列的含量范圍，測定范圍及檢出限見表77.4。

表77.4方法測定范圍和檢出限(wB)

注:方法的檢出限基于RigakuZSXmini型臺式波長色散X射線熒光光譜儀，供參考。

儀器設(shè)備

波長色散X射線熒光光譜儀。

粉末壓片機。

試劑與材料校準物質(zhì)系列由我國多金屬結(jié)核標準物質(zhì)GSPN-1～3(、～6)，富鈷結(jié)殼標準物質(zhì)GSMC-1～3及國家海洋沉積物標準物質(zhì)GSMS-1～3(、～6)共9個，以及有較可靠結(jié)果的內(nèi)控樣組成。

低壓聚乙烯粉末。

壓樣模具#。

鋁盒、塑料環(huán)。

校準曲線校準物質(zhì)系列由多金屬結(jié)核國家一級標準物質(zhì)GSPN-1～3(、～6)，富鈷結(jié)殼標準物質(zhì)GSMC-1～3及海洋沉積物國家一級標準物質(zhì)GSMS-1～3(、～6)共9個，以及有較可靠結(jié)果的內(nèi)控樣組成。

校準曲線采用線性方程，經(jīng)驗系數(shù)法校正試樣基體效應(yīng)和吸收增強效應(yīng)。公式如下:

巖石礦物分析第四分冊資源與環(huán)境調(diào)查分析技術(shù)

式中:wi為i元素校正后含量，%;Xi為未校正含量，%;Ii為i元素特征X射線譜線強度;Fj為j元素含量，%;Aij為j元素對i元素基體校正系數(shù);Bij為j元素對i元素重疊校正系數(shù);b、c、k、C為均為常數(shù)。

在建立的分析方法中設(shè)置上述的校準物質(zhì)，輸入其標準值。

準確稱取4.標準物質(zhì)裝入#鋁盒，塑料環(huán)或低壓聚乙烯粉末鑲邊，用壓樣機在壓力下壓制成標準樣片。然后把校準物質(zhì)放入儀器，在表77.5的工作參數(shù)下測定其X射線熒光強度。對各元素的強度與標準值的對應(yīng)關(guān)系進行回歸計算，得到相應(yīng)的校準曲線系數(shù)和基體校正、重疊校正系數(shù)，存入儀器的定量分析程序中。

表77.5結(jié)核和結(jié)殼參考儀器工作條件

注:表中為RigakuZSXmini型臺式波長色散X射線熒光光譜儀工作條件，供使用其他儀器參考。

分析步驟

按標準物質(zhì)制備方法制備試樣片(試樣為烘干樣)。按標準樣片同樣的條件操作儀器。

進行PHA調(diào)節(jié)和漂移校正。

將未知試樣放入儀器，輸入試樣名稱，測定。由聯(lián)機計算機和定量分析軟件自動輸出試樣分析結(jié)果。方法的質(zhì)量參數(shù)見表77.6。

表77.6結(jié)核結(jié)殼樣品分析的準確度、精密度和不確定度注:表中數(shù)據(jù)為RigakuZSXmini型臺式波長色散X射線熒光光譜儀的分析結(jié)果統(tǒng)計。